真空冷凍干燥機(jī)藥液原理
一、注射用胸腺五肽為什么不直接加熱干燥或者晾干,而要真空冷凍干燥?
真空冷凍干燥就在0℃以下及真空條件下進(jìn)行,真空冷凍干燥后注射用胸腺五肽體積
不變,疏松多孔,復(fù)溶性好,熱敏性的物質(zhì)不易破壞;而一般干燥不能實(shí)現(xiàn)。
二、真空冷凍干燥原理
真空冷凍干燥是指把藥品溶液在低溫下凍結(jié)(預(yù)凍結(jié)溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)),然后在真空條件下適當(dāng)加熱進(jìn)行升華干燥(加熱溫度不能超過共熔點(diǎn)),除去冰晶,待升華結(jié)束后再進(jìn)行解吸干燥,除去部分結(jié)合水的干燥方法。
三、真空冷凍干燥的程序
1、先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入凍干箱內(nèi)。
2、將放入凍干箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行預(yù)凍,抽真空,抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度),即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱
3 、一般加熱分兩步進(jìn)行,*步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的zui高溫度。在zui高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,即可結(jié)束凍干。
4、整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
5、凍干結(jié)束后,要放干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
四、真空冷凍干燥的優(yōu)點(diǎn):
1.冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。
2.在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。
3.微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無法進(jìn)行。
4.體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
5.干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而*。
6.干燥在真空條件下進(jìn)行,一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
7.干燥能排除95-99%以上的水份。
五、真空冷凍干燥缺點(diǎn):
冷凍干燥成本高(投資費(fèi)用與運(yùn)行成本都很高)。
冷凍干燥時(shí)間長(zhǎng),生產(chǎn)周期長(zhǎng)。
六、真空冷凍干燥過程中關(guān)鍵的概念
1.共晶溫度
2.共溶溫度
共晶溫度:當(dāng)溶液溫度達(dá)到某一溫度時(shí),其液態(tài)和所形成固態(tài)中的組分*相同,這時(shí)的溫度稱為共晶溫度。
一般預(yù)凍過程應(yīng)低于其共晶溫度10-20℃。
水的共晶溫度是多少℃呢?
七、凍干過程五個(gè)重要階段
藥液準(zhǔn)備
預(yù)凍
升華干燥階段(*干燥階段)
解析干燥階段(第二干燥階段)
密封保存(壓塞或者裝桶密封保存)
冷凍干燥過程:
7.1 預(yù)凍
預(yù)凍就是使溶液達(dá)到共晶點(diǎn)以下,以便在一定真空度下進(jìn)行升華。
如果產(chǎn)品沒有凍實(shí),則抽真空時(shí)產(chǎn)品沸騰并冒出瓶外;
如果產(chǎn)品溫度凍得過低,則不浪費(fèi)能源和時(shí)間,而且還會(huì)降低產(chǎn)品的存活率。
7.2 凍結(jié)方法
速凍:為了形成微結(jié)晶,得到的產(chǎn)品外觀好,溶解速度快。
慢凍:形成粗結(jié)晶,對(duì)提高凍干效率,但慢凍對(duì)一些含活性的酶或者活菌活病毒的存活不利。
7.3 *干燥階段
升華干燥也稱為*階段干燥。將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密封的真空容器中加熱,其冰晶就會(huì)升華成水蒸汽逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。
*階段升華干燥是冷凍干燥的關(guān)鍵階段,大部分的水在這一階段被升華。
若控制不好就會(huì)直接影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量和凍干時(shí)間。
若擱板的溫度過高,擱板向產(chǎn)品提供的熱量大于水分升華所吸收的熱量,則產(chǎn)品溫度持續(xù)上升,當(dāng)產(chǎn)品溫度超過其共熔點(diǎn)時(shí),則產(chǎn)生噴瓶或瓶底變空的現(xiàn)象,影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量。
7.4 第二干燥階段(解析干燥階段)
解析干燥也稱第二階段干燥。在*階段干燥結(jié)束后,產(chǎn)品內(nèi)還存在10%左右的水分吸附在干燥物質(zhì)的毛細(xì)管壁和極性基團(tuán)上,這一部分的水是未被凍結(jié)的。
因此為了改善產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性,延長(zhǎng)其保存期,需要除去這些水分。這就是解析干燥的目的。
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